本发明公开了一种多聚甲醛的制备工艺，包括原料准备与处理、初级降膜蒸发器浓缩、二级薄膜蒸发器浓缩、喷雾造粒、流化床干燥步骤。该工艺操作简单、设计合理，可有效避免甲醛在蒸发浓缩工艺中产生聚合现象，可有效降低成本，提高生产效率。
1.一种多聚甲醛的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）原料准备与处理工业甲醛溶液在保温状态下打入多聚甲醛装置的解聚釜中，控制解聚釜中甲醛的温度在100℃，并在沸腾状态下回流4小时；当温度达到75℃时向初级降膜蒸发器中进料；（2）初级降膜蒸发器浓缩在进料前对降膜蒸发器进行预热，然后开启真空系统，缓慢向降膜蒸发器中进料，保持降膜蒸发器内甲醛的温度在75-85℃，使甲醛溶液被蒸发浓缩到70-75%；浓缩过的甲醛溶液进入中一级蒸发分离器进行分离；（3）二级薄膜蒸发器浓缩经过初级降膜蒸发器的浓缩甲醛溶液在真空下经二级薄膜蒸发器蒸发浓度至84-87％；（4）喷雾造粒xa0xa0xa0xa0来自浓缩单元的浓甲醛处理结束后加入调聚剂反应，送入喷雾造粒塔制粒；（5）流化床干燥多聚甲醛颗粒再经过震动流化床进一步干燥、冷却，即得多聚甲醛成品。
2.xa0根据权利要求1所述的一种多聚甲醛的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中在进料前加入水蒸汽对降膜蒸发器进行预热到30-40℃，然后开启真空系统，缓慢向降膜蒸发器中进料，同时调整压力在80mmHg,出口温度在50-60℃。
3.xa0根据权利要求1所述的一种多聚甲醛的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中一级蒸发分离器温度45-55℃，压力在80mmHg。
4.xa0根据权利要求1所述的一种多聚甲醛的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中二级薄膜蒸发器中甲醛温度控制在90-95℃。
5.xa0根据权利要求1所述的一种多聚甲醛的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中在进料前对薄膜蒸发器进行预热到55-65℃，开启真空泵保持压力为60xa0mmHg。
6.xa0根据权利要求1所述的一种多聚甲醛的制备工艺，其特征在于，步骤（4）中调聚剂为三乙胺，占浓甲醛质量的0.5-2%。
7.xa0根据权利要求1所述的一种多聚甲醛的制备工艺，其特征在于，步骤（4）中喷雾造粒塔内温度为40-45℃，压力为280-320Pa。
8.xa0根据权利要求1所述的一种多聚甲醛的制备工艺，其特征在于，步骤（5）中冷却温度为55-60℃。技术领域
本发明涉及技术领域，特别是涉及一种多聚甲醛的制备工艺。xa0
背景技术
多聚甲醛别名：聚蚁醛；聚合甲醛；仲甲醛；固体甲醛；聚合蚁醛；英文名称：Paraformaldehyde；Polyoxymethylene；分子式：HO-(CH2O)n-H,n=10-100；低分子量的为白色结晶粉末，具有甲醛味；熔点为120～170℃；不溶于乙醇，微溶于冷水，溶于稀酸、稀碱。低聚合度多聚甲醛代替普通工业甲醛水溶液，在合成农药、合成树脂、涂料及制取熏蒸消毒剂等多种多样的甲醛下游产品中，既可减少脱水的能耗，又可大大减少废水处理量，这是一项利国利民绿色环保工程。低聚合度多聚甲醛因其较工业甲醛有效成分高，是固体颗粒，有利于化工、制药等化学合成及其他工业领域的应用，特别是在要求使用无水甲醛作原料的合成方面，用途广泛。还可用作消毒剂、杀菌剂、熏蒸剂和除草剂以及制造树脂和人造象牙等。因此一种操作简单，设计合理的多聚甲醛的制备工艺是本发明的目的。xa0
发明内容
本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种多聚甲醛的制备工艺。该工艺操作简单、设计合理，可有效避免甲醛在蒸发浓缩工艺中产生聚合现象，可有效降低成本，提高生产效率。本发明的一种多聚甲醛的制备工艺技术方案为，包括以下步骤：（1）原料准备与处理工业甲醛溶液在保温状态下打入多聚甲醛装置的解聚釜中，控制解聚釜中甲醛的温度在100度左右，并在沸腾状态下回流4小时；当温度达到75℃时向初级降膜蒸发器中进料；（2）初级降膜蒸发器浓缩在进料前对降膜蒸发器进行预热，然后开启真空系统，缓慢向降膜蒸发器中进料，保持降膜蒸发器内甲醛的温度在75-85℃，使甲醛溶液被蒸发浓缩到70-75%；浓缩过的甲醛溶液进入中一级蒸发分离器进行分离；（3）二级薄膜蒸发器浓缩经过初级降膜蒸发器的浓缩甲醛溶液在真空下经二级薄膜蒸发器蒸发浓度至84-87％；（4）喷雾造粒xa0xa0xa0xa0来自浓缩单元的浓甲醛处理结束后加入调聚剂反应，送入喷雾造粒塔制粒。（5）流化床干燥多聚甲醛颗粒再经过震动流化床进一步干燥、冷却，即得多聚甲醛成品。步骤（2）中在进料前加入水蒸汽对降膜蒸发器进行预热到30-40℃，然后开启真空系统，缓慢向降膜蒸发器中进料，同时调整压力在80mmHg,出口温度在50-60℃左右。步骤（2）中一级蒸发分离器温度45-55℃，压力在80mmHg。步骤（3）中二级薄膜蒸发器中甲醛温度控制在90-95℃。步骤（3）中在进料前对薄膜蒸发器进行预热到55-65℃，开启真空泵保持压力为60xa0mmHg。步骤（4）中调聚剂为三乙胺，占浓甲醛质量的0.5-2%。步骤（4）中喷雾造粒塔内温度为40-45℃，压力为280-320Pa。步骤（5）中冷却温度为55-60℃。本发明的有益效果为：本发明工艺操作简单，设计合理，避免发生甲醛在蒸发浓缩工艺中产生聚合现象，有效提高生产效率。所得到的多聚甲醛产品聚合度低、储存稳定性好，延长了产品的保存时间，获得的产品质量稳定。具体实施方式：为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案。（1）原料准备与处理来自甲醛装置的工业甲醛溶液通过甲醛输送泵在保温状态下打入多聚甲醛装置的解聚釜中。控制解聚釜中甲醛的温度在100度左右，并在沸腾状态下回流4小时。当温度达到75℃时准备向初级浓缩装置的降膜蒸发器中进料。（2）初级降膜蒸发器浓缩在进料前适当加入水蒸汽对降膜蒸发器进行预热到30-40℃，然后开启真空系统，缓慢向降膜蒸发器中进料，同时调整蒸汽量和真空度，压力在80mmHg,出口温度在50-60℃左右，使甲醛溶液被蒸发浓缩到70~75%。降膜蒸发器底部、分离器和输送甲醛的管道均用热水有伴热，并保持其内甲醛的温度在75℃以上以防止甲醛的聚合。浓缩过的甲醛溶液进入一级蒸发分离器进行分离，温度45-55℃，压力在80mmHg，一部分分离液经泵循环回降膜蒸发器的顶部，与初始进料甲醛一道作为原料使用；另一部分分离液通过一级蒸发甲醛输送泵给薄膜蒸发器供料。一级蒸发分离器分离出的甲醛气体和水蒸气被真空吸入一级蒸发冷凝器，冷凝后的稀甲醛溶液进入一级蒸发稀甲醛中间罐，经稀甲醛循环泵部分进入一级蒸发分离除沫器，另一部分送入稀甲醛收集槽；没有被冷凝的部分气体经一级蒸发分离除沫器被进一步喷淋洗涤后，稀甲醛溶液进入二级蒸发稀甲醛中间罐；进入真空系统的少量甲醛经过后续的废气吸收塔进行喷淋吸收，xa0可以达到环保的要求。（3）二级薄膜蒸发器浓缩经过初级降膜蒸发器浓缩到70%左右的甲醛溶液在真空下经薄膜蒸发器蒸发浓度提高至85％左右，然后用泵送至造粒干燥单元。同样，在进料前对薄膜蒸发器进行预热到55-65℃，开启真空泵保持压力为60xa0mmHg。含量在70%左右的甲醛溶液通过一级蒸发甲醛输送泵送入薄膜蒸发器。经过浓缩后的浓度达到85%左右的浓甲醛进入浓甲醛中间罐，然后经浓甲醛输送泵送入喷雾造粒系统的浓甲醛罐，不能向造粒系统输送的甲醛放入收集槽中。浓甲醛中间槽和输送浓甲醛的管道均采用热水伴热，热水的温度控制在90~95℃。从薄膜蒸发器顶部抽出的含有甲醛气体和水蒸气的混合气进入二级蒸发冷凝器，二级蒸发冷凝器气体中甲醛的含量比较高，为了不使冷凝的甲醛聚合堵塞管道，需要控制冷凝的温度不能过低。二级蒸发冷凝器冷凝下来的甲醛溶液进入二级稀甲醛中间罐，再经二级蒸发稀甲醛输送泵送到稀甲醛收集槽。经过冷凝后的残存甲醛气体进入二级蒸发分离除沫器，在这里被一级稀甲醛循环泵送来的稀醛进一步喷淋洗涤后，排入收集罐。进入真空系统的少量甲醛气体经过后续的废气吸收塔进行喷淋吸收，可以达到环保的要求。（4）喷雾造粒xa0xa0xa0xa0来自浓缩单元的浓甲醛处理结束后加入调聚剂三乙胺反应，三乙胺占浓甲醛质量的0.5-2%，然后用泵送入喷雾造粒塔。在此，雾状甲醛液体被冷却，浓甲醛中水份析出，形成多聚甲醛颗粒，蒸出的水份由循环氮气带走。多聚甲醛颗粒再经过震动流化床进一步干燥、冷却，即得多聚甲醛成品。用氮气作载体，通过气力输送将多聚甲醛成品送入成品包装单元。（5）流化床干燥单元高浓度的甲醛溶液（85%）通过泵打进喷雾造粒塔中，温度为40-45℃，压力为280-320Pa。多聚甲醛颗粒再经过震动流化床进一步干燥、冷却到55-60℃，即得多聚甲醛成品。xa0